نویسنده: Admin  تاریخ: 24 ارديبهشت 1389 بازدید: 349 بار
تقطیر ساده (Simple): Distillation
هنگامی که ناخالصی غیر فراری (مانند شکر یا نمک) به مایع خالصی اضافه میشود فشار بخار مایع تنزل می یابد و به این دلیل که مولکولهایی که در سطح مایع هستند فقط مولکولهای جسم فرار نیستند قابلیت تبخیر مایع کم میشود. در هنگام تقطیر یک مایع خالص چنانچه مایع زیاده از حد گرم نشود درجه حرارتی که در گرماسنج دیده میشود، یعنی درجه حرارت دهانه خروجی، با درجه حرارت مایع جوشان در ظرف تقطیر، یعنی درجه حرارت ظرف، یکسان است.
شکل دستگاه تقطیر ساده: 1- شعله، 2- بالن ته گرد، 3- سه راهی تقطیر، 4- دماسنج، 5- سرد کننده، 6- ورودی آب، 7- خروجی آب، 8- بالن، 9- خروج هوا وبخار، 10- رابط خلاء
درجه حرارت دهانه خروجی، که به این ترتیب به نقطه جوش مایع مربوط میشود، در طول تقطیر ثابت می ماند.
هرگاه در مایعی که تقطیر میشود ناخالصی غیر فراری موجود باشد، درجه حرارت دهانه خروجی همان درجه حرارت مایع خالص است زیرا ماده ای که بر روی حباب گرما سنج متراکم میشود به ناخالصی آلوده نیست. ولی درجه حرارت ظرف به علت کاهش فشار بخار محلول بالا میرود.
بخش عملی
الف) تقطیر ساده تتراکلریدکربن
20 میلی لیتر تتراکلرید کربن را در بالن تقطیر 50 میلی لیتری بریزید (احتیاط: هرگز از بالنی که بیش از نصف آن از ماده پر شده است استفاده نکنید) دستگاه تقطیر ساده را مطابق شکل سوار کنید و توجه نمائید که حباب دماسنج یا مخزن جیوه ای درست زیر بازوی جانبی بالن تقطیر (محل خروج بخار از بالن) باشد. قطعه کوچکی از سنگ جوش اضافه کنید (سنگ جوش مانع تاخیر در جوش شده و از اینکه مایع در اثر تاخیر در جوش ناگهانی بالا آید و یا به طور غیر منتظره غلیان کند و به داخل مبرد پاشیده شود جلوگیری میکند). در صورت در دسترس نبودن سنگ جوش میتوان از یک تکه کوچک ظرف چینی شکسته نیز استفاده کرد.
بالن را با شعله کم حرارت دهید و طوری شعله را تنظیم کنید که سرعت ریختن مایع حاصل از سرد شدن که از مبرد به داخل ظرف جمع آوری می ریزد حدود یک قطره در ثانیه باشد. نموداری از تغییرات درجه حرارت نسبت به حجم مایع جمع آوری شده رسم نمائید و درجه حرارتی که مایع بیشتری تقطیر میشود به عنوان نقطه جوش یاداشت نمائید. تقطیر را در حالی که 3-2 میلی لیتر مایع در بالن تقطیر مانده است قطع کنید.
نقطه جوشی را که به دست آورده اید با نقطه جوش کربن تترا کلرید مقایسه نمائید.
ب) تقطیر ساده متانول و آب
در یک بالن 100 میلی لیتری مخلوطی از 25 میلی لیتر متانول و 25 میلی لیتر آب بریزید. دو عدد سنگ جوش کوچک در بالن بیندازید و به آرامی بالن را حرارت دهید. درجه حرارتی که اولین قطره مایع از نوک ترمومتر به داخل بالن میچکد (میعان) یادداشت کنید و به عنوان شروع تقطیر در نظر بگیرید. در همین لحظه بخارات داخل لوله جانبی شده و مایع میشود و سرازیر شده از دهانه خروجی مبرد وارد ظرف جمع آوری میشود. در ابتدای شروع تقطیر حرارت را به گونه ای تنظیم کنید که سرعت تقطیر یک قطره در ثانیه باشد. دمای ترمومتر را بر حسب حجم تقطیر شده یادداشت کنید و منحنی آنرا رسم کنید.
در فشار 760 mmHg متانول در 7/64 درجه سانتیگراد و آب در oC 100 میجوشد. توجه داشته باشید که در فشار آزمایشگاه در دمای پایین تری تقطیر متانول شروع خواهد شد. هنگامی که 3-2 میلی لیتر مایع در ته بالن باقی مانده است تقطیر را متوقف کنید.
فقط کاربران عضو می توانند این بخش را مشاهده کنند...
مطالب مشابه:
نقطه جوشنقطه ذوبایمنی در آزمایشگاهتقطیرپیپت (Pipet)
|
